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氣相色譜儀的常見故障排除方法
  • 發(fā)布日期:2019-10-28      瀏覽次數(shù):1645
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        1、分離不*

        (1)幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對于原來能*分離一段時間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。

        (2)分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。

        (3)檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度來解決。

        2、峰形不規(guī)則

        (1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。

        (2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平。

        3、檢測器造成的影響

        以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。

        (1)TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。

        (2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。

        (3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。

        4、載氣的影響

        載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。

        (1)量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。

        (2)載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。

        以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

        5、電路問題

        電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。

        其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空后確認(rèn)點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯了。

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